Refractometría en el laboratorio, garantía de calidad y control de procesos
La refractometría es un método rápido y preciso para determinar la calidad y la concentración en los laboratorios, la producción y la garantía de calidad.
Se mide el índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas. La medición del índice de refracción (nD) depende de la temperatura del medio y de la longitud de onda de la luz utilizada.
Las concentraciones en mezclas binarias o cuasi binarias pueden derivarse de este valor medido. Se trata, por ejemplo, de soluciones que contienen azúcar, soluciones salinas, aceites o sólidos.
Los distintos refractómetros funcionan según diferentes métodos de medición. Un conocimiento básico del principio de medición favorece una selección selectiva.
Principio básico de la refractometría
¿Cómo funciona un refractómetro?
El ángulo crítico de reflexión total es decisivo para la medición. Sirve para determinar el índice de refracción de una muestra.
Cuando la luz incide en la interfase de dos medios con índices de refracción diferentes, en parte se refracta y en parte se refleja. Sin embargo, a partir de un ángulo de incidencia específico del material, ya no se produce refracción y la luz se refleja completamente: se produce reflexión interna total.
Ejemplo: En el plexiglás, el ángulo crítico de reflexión total es de 42°, lo que da un índice de refracción de 1,49 nD, medido a 20°C.
¿Por qué se refracta la luz?
La luz se mueve a distintas velocidades según el medio. Cuanto mayor es el índice de refracción, menor es la velocidad de la luz. En el vacío es de unos 300.000 km/s, en el agua de unos 225.000 km/s.
La diferente refracción significa, por ejemplo, que los objetosaparecen doblados bajoel agua, debido a los diferentes índices de refracción del aire y del agua.
Un ejemplo en vídeo: Si un vaso lleno de aire (nD 1,0003) se llena de agua (nD 1,3330), el contenido se hace visible mucho más claramente debido a la mayor refracción de la luz.
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Más informaciónEscalas y factores de influencia
Compensación de temperatura
Al medir bebidas azucaradas, dulces, mermeladas o miel con compensación automática de temperatura (ATC), no es necesario atemperar la muestra. Se basa en las tablas de ICUMSA que describen la influencia de la temperatura en el índice de refracción de las soluciones de sacarosa, glucosa, fructosa y azúcar invertido. Como esta influencia es conocida, el índice de refracción medido puede convertirse automáticamente a una temperatura de referencia definida -normalmente 20 °C- a cualquier temperatura ambiente. Las diferencias de temperatura se compensan de forma fiable.
Factor de influencia temperatura
Un cambio de temperatura de sólo 1 °C tiene un efecto medible en el índice de refracción hasta el cuarto decimal. Un control preciso de la temperatura es crucial para obtener resultados reproducibles, precisos y repetibles. Esto se consigue mediante un elemento Peltier integrado o mediante un termostato externo. Con temperaturas claramente definidas, como 20 °C (Ph. Eur.) o 25 °C (USP), se pueden realizar mediciones normalizadas. El índice de refracción del agua destilada a 20 °C y 589 nm es exactamente nD = 1,33299, por lo que es ideal para la calibración y el ajuste.
Escalas
En tecnología de medición, hablamos de escalas cuando el índice de refracción se convierte en una unidad específica de la sustancia. La más común es la escala Brix para determinar la concentración de azúcar en soluciones acuosas, por ejemplo para medir la gravedad original de la cerveza. La escala OECHSLE se utiliza para determinar el contenido de azúcar del mosto de vino y se basa en su mayor densidad en comparación con el agua. La escala BAUMÉ se utiliza principalmente en los países francófonos y mide la densidad de los líquidos, en particular el contenido de azúcar de los zumos de uva y fruta.
Si quieres obtener resultados de medición válidos, debes estar familiarizado con las escalas y los factores que influyen, como la temperatura, así como con los distintos tipos de aparatos y métodos de medición, a fin de seleccionar el sistema de medición adecuado para cada Aplicación.
- ¿Por qué comprar un caro aparato de laboratorio cuando basta con un sencillo aparato analógico?
- O viceversa: ¿por qué trabajar con un modelo sencillo cuando la precisión, el rango de medición y la resolución son cruciales o incluso se requiere la conformidad con el 21 CFR Parte 11 y el Anexo 11 de la UE?
Tipos de dispositivos y tecnología de medición
Medición digital de precisión en detalle
El ángulo crítico de reflexión total se mide en reflexión. La fuente de luz y el fotodetector están en el mismo lado de la muestra. La fuente de luz, el prisma y el fotodetector están alineados de tal forma que, si no se coloca ninguna muestra sobre el prisma, la reflexión total se produce en toda la superficie del prisma. Si hay una muestra sobre el prisma, la reflexión total ya no se produce en toda la superficie del prisma. Dos ejemplos medidos a 20 °C:
Para una muestra de agua sobre un prisma de zafiro, el ángulo crítico de reflexión total es de 49°.
Para una muestra con miel (contenido de agua 18%), el ángulo crítico de reflexión total interna es de 57°.
Medir el índice de refracción con fotodetector (sensor CCD)
Los tipos de dispositivos digitales funcionan con luz reflejada, lo que significa que la luz no tiene que atravesar la muestra. Durante la medición, en el fotodetector se crea una zona iluminada y otra no iluminada. El ángulo en el que se produce la reflexión total interna separa las dos zonas de forma reconocible (véase la línea CCD). Esto puede utilizarse para determinar el índice de refracción. El índice de refracción proporciona información sobre la pureza de una sustancia, pero no sobre su composición exacta.
Ejemplos de mediciones con aparatos digitales
Cuando se mide en reflexión, el color, la textura o la composición de la muestra sólo tienen una influencia menor en la medición.
Incluso muestras difíciles, como jarabe de azúcar mermeladas o melazas melazas, pueden medirse con precisión y rapidez con un refractómetro digital.
En la miel, la refracción de la luz depende del contenido de agua. Cuanto mayor sea el contenido de agua, mayor será la velocidad de la luz en la miel y menor el índice de refracción.
Medición del índice de refracción con el método de la luz transmitida
El refractómetro de Abbe se utiliza mucho porque permite medir el índice de refracción de forma sencilla y rápida. Aquí, el índice de refracción se determina utilizando luz transmitida: El haz de luz incide en dos prismas paralelos, un prisma de iluminación y un prisma de medición. Ambos prismas son de vidrio con el mismo índice de refracción y están presionados uno contra otro. La muestra se coloca en el espacio entre estos dos prismas.
Leer índice de refracción
El interior del prisma de iluminación, que está en contacto con la muestra, está rugoso (esmerilado). Esto permite que la luz incidente penetre en la muestra en haces difusos en todos los ángulos posibles. Estos haces de luz se refractan en la interfase «muestra/prisma de medición» y atraviesan la interfase con ángulos diferentes.
Sólo los rayos que entran con un ángulo menor que el ángulo crítico de reflexión total interna atraviesan el prisma de medición. Esto crea una zona clara-oscura en la pantalla. Ajustado a la línea límite, el índice de refracción puede leerse en una escala móvil.
Dispositivos portátiles analógicos en uso
El método de medición corresponde al del refractómetro de Abbe. Así funciona la medición:
Tras aplicar la muestra, cierra el aparato y mira por el ocular. La luz ambiental Ilumina la escala interior. Ahora puedes ver la línea límite, que muestra el valor porcentual de la solución. Por ejemplo, se determina el contenido de azúcar en las bebidas o el contenido de agua en la miel. También pueden analizarse aceites, grasas, líquidos de radiador y lubricantes.
Los refractómetros de mano analógicos se diferencian principalmente en las escalas seleccionables (según la Aplicación), por ejemplo, para determinar el contenido de sal, el contenido de agua en la miel, el contenido de proteínas séricas, el Oechsle, el Brix y el contenido potencial de alcohol, así como el contenido de etileno y propilenglicol.
Muchos modelos digitales tienen compensación automática de temperatura (ATC ) para la escala Brix. Esta función (basada en la tabla de conversión ICUMSA) permite medir las bebidas azucaradas y los dulces.
Ámbitos de aplicación típicos
Una vez descritos los métodos de medición en términos técnicos, merece la pena echar un vistazo a los diversos ámbitos de aplicación y posibles usos de los refractómetros, cuya importancia es fundamental para la garantía de calidad y de los procesos.
- Se utilizan para determinar la pureza y la concentración de los ingredientes farmacéuticos. En estas áreas altamente reguladas, a menudo se aplican los requisitos del 21 CFR Parte 11 y del Anexo 11 de la UE.
- La medición del índice de refracción también es importante para analizar el contenido de azúcar y el análisis de productos petrolíferos.
- También son una herramienta indispensable en el control de calidad de los fluidos de funcionamiento de máquinas y motores, incluido el AdBlue.
- También permiten determinar el contenido de agua en emulsiones como las emulsiones de perforación, los aceites de corte o los lubricantes refrigerantes.
Normas y directrices
El conocimiento de las normas aplicables es igualmente importante, ya que definen términos, métodos de medición y unidades de medida y constituyen una base fiable para la selección de aparatos adecuados.
- Sin embargo, las normas también regulan las redes normalizando los puertos de comunicación, la transmisión segura de datos y la integridad de los datos.
- Permiten un acuerdo de calidad para las normas y tolerancias de medición. Aunque no es jurídicamente vinculante, la acción normativa se asocia a un alto grado de seguridad jurídica para el usuario. Facilita la selección de dispositivos y salvaguarda así los propios procesos y la garantía de calidad de la empresa.
- Las normas regulan las condiciones ambientales y la preparación de las muestras, así como las tolerancias de medición, las propiedades y el equipamiento de los aparatos o medios de calibración bajo el aspecto de«buenas prácticas» (buenas prácticas de fabricación).
Si utilizas tu aparato de acuerdo con especificaciones normalizadas, puedes estar seguro de que las mediciones se realizan correctamente y según procedimientos reproducibles.
A continuación encontrarás un resumen de todas las normas y directivas que conocemos.
Deja que nuestros expertos te asesoren en una consulta personal sobre qué especificaciones cumplen los distintos modelos KRÜSS Optronic.
Resumen de muestras y valores medidos nD
A partir de las especificaciones normativas, la atención pasa a centrarse en la propia muestra. Casi todas las muestras son medibles. Es importante conocer el índice de refracción (nᴅ) de la muestra. Define el rango en el que debe medir el aparato y decide la selección de un aparato adecuado que cubra exactamente ese rango. Esto ofrece ventajas:
Alta fiabilidad de la medición porque el aparato está optimizado para la muestra. El rango de medición, la precisión de medición y la resolución son exactos.
Rentabilidad, ya que los aparatos con un rango de medición menor suelen ser bastante más baratos que los modelos que cubren un rango de medición mayor. De este modo, la precisión de medición y el presupuesto pueden combinarse de forma óptima.
Aquí puedes descargar un resumen con muestras de medición y sus índices de refracción. La mayoría de las muestras se midieron en condiciones de medición estándar (20 °C, λ = 589 nm); se indican las desviaciones. Los valores medidos indicados no son especificaciones.
Estaremos encantados de discutir qué modelos se adaptan mejor a tus requisitos de medidas en una consulta personal. No dude en ponerse en contacto con nosotros.
Consejos de limpieza
Muchas muestras dejan residuos, y sólo una limpieza a fondo garantiza resultados de medición precisos y prolonga la vida útil:
- Basta con un paño de celulosa suave y sin pelusas para absorber la muestra y limpiar el prisma de medición con un paño humedecido.
- El agua suele ser adecuada como disolvente, el etanol se recomienda para muestras aceitosas; la limpieza con acetona también es posible dependiendo de la compatibilidad del aparato.
- El prisma de medición debe limpiarse inmediatamente después de cada medición para evitar que las muestras se sequen. Si las sustancias son muy diferentes, se recomienda realizar una medición de control con agua o con una referencia adecuada.
- Como el prisma de medición no es resistente a los álcalis, las muestras alcalinas o agresivas deben eliminarse con especial rapidez. Los tiempos de contacto cortos protegen el aparato y garantizan la calidad de la medición.
Abra y conozca productos de limpieza con buenos resultados de limpieza:
| Probe | Reinigungsmittel 1 | Reinigungsmittel 2 |
|---|---|---|
| Branche: Lebensmittel, Getränke und Spirituosen | ||
| Fruchtsäfte | Wasser | Ethanol |
| Softdrinks | Wasser | Ethanol |
| Zuckerlösungen, Salzlösungen, Honig | Wasser | – |
| Bier, Bierwürze | Wasser | Ethanol |
| Spirituosen, Destillate | Wasser | – |
| Branche: Chemie, Kosmetik, Pharmaindustrie | ||
| Aromen, Duftstoffe, After Shave, Parfüm | Ethanol, Isopropanol | _ |
| AdBlue | Wasser | _ |
| Reinigungsmittel | Wasser | Ethanol |
| Ethylenglycol, Propylenglycol | Wasser | Ethanol |
| Polyamide, Polymere | Kresol | – |
| Parafinische Substanzen | Toluol | Xylol, Waschbenzin |
| Holzschutzmittel auf Terpentinbasis | Waschbenzin | Ethanol |
| Holzschutzmittel auf Wasserbasis | Wasser | Ethanol |
| Branche: Petrochemie | ||
| Motoröl, Schmieröl | Waschbenzin | Aceton |
| Mineralöle | Isopropanol | _ |
| Diesel, Kerosin und Heizöl | Waschbenzin, Petrolether | Aceton |
Soluciones automatizadas
El aclarado, la limpieza y el secado automatizados aumentan la eficacia, especialmente con grandes volúmenes de muestras
- Totalmente automático: Los modelos DR6000-TF funcionan automáticamente con celda de flujo, unidad de secado y bomba peristáltica. Los programas de limpieza individuales y un potente proceso de aclarado eliminan los residuos de forma fiable.
- Semiautomático: Con la celda de flujo, la unidad de secado DS7060 y la bomba peristáltica DS7070, la muestra y el producto limpiador se aspiran automáticamente. La válvula integrada de 3/2 vías permite cambiar rápidamente entre el suministro de muestras, la limpieza y el secado, sin tener que volver a conectarla.
Cómo utilizarlo: vídeos prácticos de expertos
Nuestros aparatos se desarrollan en colaboración con socios líderes de la industria y la investigación, y están diseñados para adaptarse sin esfuerzo a los modernos procesos de laboratorio.
En los vídeos prácticos te mostramos cómo funcionan nuestros aparatos en un entorno de trabajo real, desde los procesos de medición típicos hasta un tema especialmente popular: la medición y el ajuste precisos de los refractómetros de mano. Benefíciate de los conocimientos de auténticos expertos y comprueba lo fácil que es conseguir resultados precisos.
Medir y ajustar
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